Регламентируемыми показателями безопасности для растительных масел являются кислотное и перекисное числа (как показатели гидролитической и окислительной порчи масел) и массовая доля эруковой кислоты (для масел из семян крестоцветных). Существуют еще два показателя, имеющих отношение к безопасности растительных масел, хотя они в настоящее время официально не рассматриваются как таковые. Это анизидиновое число и массовая доля трансизомеров жирных кислот. Следует заметить,что анизидиновое число, как мера вторичных продуктов окисления масел, уже нормируется в стандартах на различные растительные масла, но еще не имеет статуса показателя безопасности. Что касается трансизомеров жирных кислот, то они законодательно нормируются в качестве показателей безопасности для многих жировых продуктов, но это требование пока не распространяется на растительные масла.
Контроль качества и безопасности растительных масел до недавнего времени осуществлялся различными стандартными методами, среди которых имеются как химические, так и приборные (газожидкостная хроматография). Используемые при этом химические методы трудоемки, длительны и связаны с применением различных реактивов, в том числе и токсичных (например, хлороформ). Что касается метода газожидкостной хроматографии, то он так же требует пробоподготовки сприменением токсичного метилового спирта, а работа на хроматографе предусматривает высокую квалификацию персонала.
Целью работы специалистов ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии была разработка экспресс-метода анализа растительных масел, лишенного упомянутых недостатков классических стандартных методов. Для этого был выбран метод спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне.
Результатом работы являе тся ГОСТ Р 54896–2012 «Масла растительные. Определение показателей качества и безопасности методом спектроскопии в ближней инфракрасной области». Методика, положенная в основу стандарта, позволяет за одно измерение, занимающее несколько минут, получить результаты анализа практически по всем показателям качества и безопасности, нормируемым в стандартах на растительные масла, а именно:
- кислотное число;
- перекисное число;
- йодное число;
- анизидиновое число;
- массовые доли фосфора;
- массовые доли транс-изомеров;
- массовые доли эруковой кислоты (для масел из семян крестоцветных).
Методику также можно применять для определения в растительных маслах цветного числа, массовых долей влаги, летучих веществ и нежировых примесей, однако при этом возможности методики ограниченны вследствие некоторых объективных факторов, указанных в тексте стандарта, и их определение рекомендуется только для текущего контроля производства.
Метод , стандартизованный в ГОСТ Р 54896–2012, не требует пробоподготовки образца, использования химических реактивов и растворителей, а следовательно, утилизации отходов. Время анализа сокращается до нескольких минут. Дополнительно следует отметить, что анализ осуществляется при термостатировании (50–75 ºС), и это позволяет работать с маслами и жирами, твердыми при комнатной температуре.
В процессе работы выявилось еще одно неоспоримое преимущество метода. Общеизвестно, что калибровка ИК-анализаторов, расчет градуировочных уравнений производятся на основании спектров образцов с известными значениями анализируемых показателей, при этом градуировочные образцы анализируются стандартными химическими методами.
При определении одного из важнейших для растительных масел показателя безопасности – кислотного числа в нерафинированных маслах – мы столкнулись с неожиданной проблемой. Стандартизованный метод определения кислотного числа титрованием в спирто-эфирной смеси водным раствором гидроокиси калия не обеспечивал получения стабильного результата.
Очевидно, при титровании водным раствором, наряду с нейтрализацией свободных жирных кислот, введение в систему воды приводит к гидролитическому расщеплению глицеридов, в связи с чем расход титранта значительно и непредсказуемо увеличивается, и конечный результат может завышаться в несколько (!) раз.
Проблему удалось решить заменой титранта на спиртовой раствор гидроокиси калия. Поэтому химические данные для калибровки ИК- анализатора по показателю «кислотное число» были получены с использованием спиртового раствора гидроокиси калия в качестве титранта. Это позволило получить максимально объективные градуировочные уравнения для определения кислотного числа. Соответственно, в тексте ГОСТ Р 54896-2012 содержится прямое указание, что для целей калибровки ИК-анализатора по кислотному числу необходимо использовать для титрования только спиртовый раствор гидроокиси калия.
Таким образом, использование для определения кислотного числа ИК- анализаторов позволит производственным лабораториям при определении кислотного числа в нерафинированных маслах избежать ошибок, вызванных протеканием неконтролируемых процессов.
ИК-анализаторы, позволяющие выполнять измерения в ближней инфракрасной области, широко представлены на рынке – как импортные, так и отечественного производства. Эти приборы просты в использовании и не требуют высокой квалификации лаборанта.
Источник: Журнал "Масла и жиры" | 
